二手氣質聯(lián)用儀
氣質聯(lián)用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中**與代謝物定性定量的**工具。
質譜儀的基本二手氣質聯(lián)用儀部件有:三部二手氣質聯(lián)用儀分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。
接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是氣質聯(lián)用系統(tǒng)的關鍵。
接口作用
1 壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源。
常見接口技術
1 分子分離器二手氣質聯(lián)用儀連接(主要用于填充柱)
擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經(jīng)過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。
2 直接連接法(主要用于毛細管柱)
在色譜柱和離子源之間用長約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經(jīng)過毛細管全部進入離子源,這種接口技術樣品利用率高。
3 開口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進入質譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低! ‰x子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子,常用的離子化方式有:
1、電子轟擊離子化二手氣質聯(lián)用儀)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)二手氣質聯(lián)用儀轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
EI特點: 、拧⒔Y構簡單,操作方便。 、、圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。 、恰⑺梅肿与x子峰不強,有時不能識別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
2、化學離子化二手氣質聯(lián)用儀反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發(fā)生反應,形成比樣品分子大一個質量數(shù)的(M+1) 離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。
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